Blogbeiträge

Der Matrix-Ansatz zur Ermittlung der internen Laborpräzision

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Ein wichtiger Aspekt, der - je nach Art der Methode - gemäß der ICH Q2(R1) Guideline bei Methodenvalidierungen untersucht wird, ist die Präzision. Diese beinhaltet die Wiederholpräzision (repeatability) wie auch die interne Laborpräzision (intermediate precision).

Dabei wird bei der internen Laborpräzision die Variabilität der Ergebnisse untersucht, die unter verschiedene, im Labor üblichen Bedingen erhalten werden. Das beinhaltet verschiedene Laboranten, die die Methode durchführen, verschiedene Tage, an denen die Methode angewandt wird und / oder auch unterschiedliche Geräte, die zur Analyse verwendet werden (z.B. 2 verschiedene Photometer). Um diese unterschiedlichen Aspekte zu untersuchen, kann man entweder jeden Aspekt einzeln betrachten oder den sogenannten "Matrix-Ansatz" anwenden, welcher alle Aspekte in einem Rutsch erschlägt ;-)

Vorlage Methodenvalidierungsplan Reinheitsbestimmung

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Dokumentation ist im pharmazeutisch stark reguliertem Umfeld ja immer mit etwas mehr Aufwand verbunden… Dies trifft auch auf die Erstellung notwendiger Dokumente zu, die für Labormethoden erforderlich sind. Bevor eine analytische Methode nämlich in einem QC-Labor das erste Mal richtig eingesetzt werden darf, muss sie zuvor validiert worden sein.

Aus dem Laboralltag: Systematische und zufällige Fehler

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Jeder, der täglich in einem Labor steht, sei es in einem pharmazeutischen QC-Labor oder einem Lohnlabor, beschäftigt sich irgendwann mit folgenden Fragen: „Was macht gute Messungen aus? Wann können wir unseren Messwerten vertrauen?“ Die Antwort ist einfach: möglichst keine oder nur geringe zufällige und systematische Messfehler, da Messergebnisse an sich nie fehlerfrei sind. Und was sich dahinter verbirgt, wollen wir in diesem Blogbeitrag ein wenig erläutern.

Buchvorstellung „What's so funny about Microbiology?“

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Über den Tellerrand...

Manchmal braucht man im tristen Arbeitsalltag einfach ein Schmunzeln…

Dafür ist das Buch „What’s so funny about Microbiology?“ von Joachim Czichos (7. Erweiterte Auflage von 2004, veröffentlicht im Czichos-Selbstverlag Ettlingen, ISBN: 3-00-003553-2, www.joachim-czichos.de) perfekt!

Diese wunderbaren, so liebevollen Comics haben mich bereits vor über 20 Jahren während meiner Ausbildung als Laborantin in der Mikrobiologie begleitet und jeder, der sich für Mikrobiologie begeistern kann, wird dieses Buch lieben!

Vorlage Methodenvalidierungsplan Identifizierungsmethode

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Wenn im Pharmabereich in einem Labor eine Methode, die zukünftig zur Qualitätskontrolle von Arzneimitteln eingesetzt werden soll, (neu) validiert werden soll, ist dafür die Erstellung eines Validierungsplans für die Methodenvalidierung erforderlich. Dabei sind die regulatorischen Anforderungen, wie der ICH Q2(R1), zu berücksichtigen. Ein klar strukturierter und verständlicher Aufbau eines Validierungsplans erleichtert die spätere Durchführung der Validierung der analytischen Methode.

Buchvorstellung „Arzneibuchanalytik“

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Über den Tellerrand...

Genau wie bei meiner letzten Buchrezension zur Arzneiformenlehre hat mich auch dieses Buch in einen Urlaub begleitet 😉

In diesem Blogartikel möchte ich daher meine Eindrücke zu dem Buch „Arzneibuchanalytik“ von Peter Imming (2. Auflage von 2013, veröffentlicht in der wissenschaftlichen Verlagsgesellschaft Stuttgart, ISBN: 978-3-8047-2787-8) schildern.

Ermittlung der Richtigkeit und Präzision an der Bestimmungsgrenze

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Vor einiger Zeit hat mich als Reaktion auf den Blogbeitrag „Wie bestimme ich die LOD mit Hilfe der Kalibrierfunktion?“ die Anfrage erreicht, wie man denn bei Methodenvalidierungen für Arzneimittel die Richtigkeit und die Präzision an der Bestimmungsgrenze (limit of quantitation, LOQ) ermitteln könnte.

Stellen wir uns vor, wir haben eine HPLC-Methode, mit der wir Verunreinigungen quantifizieren wollen. Während der Methodenentwicklung haben wir im Rahmen einer Feasibility Study bereits eine Abschätzung der Bestimmungsgrenze gemacht. In unserem Beispiel sagen wir, wir wissen, dass sie bei ca. 0,2% der Arbeitskonzentration liegt. Die Methodenvalidierungsguideline ICH Q2(R1) gibt uns vor, dass die Bestimmungsgrenze durch eine geeignete Anzahl an Proben mit einer Konzentration nahe oder gleich der Bestimmungsgrenze validiert werden soll („The limit should be subsequently validated by the analysis of a suitable number of samples known to be near or prepared at the quantitation limit.“). Entsprechend könnten wir für die Validierung der Methode jetzt z.B. 6 individuell hergestellte 0,2%-Verdünnungen der Probe injizieren und mit Hilfe des Signal-to-Noise-Verfahrens hinsichtlich der Bestimmungsgrenze auswerten. Dabei stellen wir dann hoffentlich fest, dass das Signal zu Rausch Verhältnis (S/N) aller injizierten Proben größer als 10 ist, womit wir ein zuvor im Validierungsplan definiertes Akzeptanzkriterium erfüllt haben.

Cookies erleichtern die Bereitstellung unserer Dienste. Mit der Nutzung unserer Dienste erklären Sie sich damit einverstanden, dass wir Cookies verwenden.
Weitere Informationen